辽宁纺织服装网——辽宁省纺织服装协会、辽宁省服装设计师协会官方网站 分享到QQ空间 |收藏辽宁纺织服装网|设为首页
主页 > 行业资讯 > 质量标准 >

《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读

时间:2010-07-27来源:中国服装协会网 作者:中国服装协会网 点击:
  1、前言
 
  国家标准GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》主要参考ISO3071:2005《纺织品水萃取液pH值的测定》,进行了重大的技术内容调整,与GB/T7573-2002相比,主要修改内容如下:(1)增加KCl(0.1mol/L)萃取介质;(2)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5;(3)增加一种标准缓冲溶液;(4)改变部分实验器具的精度要求;(5)振荡萃取时间由1h改为2h±5min;(6)要求平行误差不得超过0.2;(7)取消了样品的调湿要求。
 
  本文主要针对(1)、(2)、(5)、(7)修改部分进行实验分析,探求更加科学、合理的技术条件。
 
  2、实验部分
  
  
本实验部分依据GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》实施方案,并针对新标准中调整的技术部分,着重探讨0.1mol/L KCl萃取介质、萃取时间、实验用水、试验时间,样品调湿等因素对水萃取液pH值的测定的影响,从而寻求适用于现代纺织实验室检测分析的最佳途径。除对比实验部分的技术条件外,本实验其他技术条件一律按照GB/T7573-2009进行,不单独特别说明。
 
  2.1萃取介质、萃取时间的影响
 
  2.1.1 三级水(5.0~7.5)[1]萃取介质
 
  原理:水是极弱的电解质,其电离方程式可表示为:H2O H++OH-
 
  纺织品水萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,溶液的电导率低,配制纺织品水萃取液的实验室三级水的电导率一般在2~5μS/cm,水萃取液的电阻很高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略,同时由于液接电势的不稳定引起pH变化等,导致示值漂移幅度大,因而不易得到重现的结果。
 
  2.1.2 KCl(0.1mol/L)萃取介质
 
  原理:KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离,K+和Cl-不会改变水中H+的浓度,即H2O H++OH-电离平衡不会受到破坏,因而KCl溶液不会干扰试液本身的pH值,可以作为离子强度调节剂,增加离子强度,提高电导率,从而提升pH值测定示值的稳定性[2]
 
  2.1.3 实验结果及分析
表一:
    萃取介质
    
时间     pH值
KCl(0.1mol/l)
5.7
5.5
1h
7.25
7.23
6.27
6.25
7.28
7.32
6.17
6.26
7.2
6.3
7.3
6.2
2h
7.22
7.24
6.30
6.30
7.36
7.42
6.37
6.25
7.2
6.3
7.4
6.3

  实验发现,用0.1mol/l KCl做萃取介质,与水做萃取介质,所测萃取液的pH值无明显差异。经过多次试验发现,用玻璃电极测试KCl萃取液pH值时,数值稳定很快,且数据无明显漂移;而水做萃取介质时,玻璃电极的响应时间较长,数值稳定较慢,且稳定性不好,数据的重现性不好。
 
  用0.1mol/l KCl作为萃取介质,萃取时间分别为1h和2h时,pH值结果无明显差异,经过大量实验证明,可以采用100ml 0.1mol/l KCl为萃取介质萃取1h±5min,可以得到满意的实验数据,同时提高工作效率。
 
  2.2 三级水pH值的影响
 
  新标准GB/T7573-2009引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》,并将实验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,相对于GB/T7573-2002中规定的实验用水,其选择范围扩大。本实验选择pH为5.5和7.5的三级水为萃取介质,分别标注为A,B,实施萃取液pH的测定,以分析不同pH区间的三级水对测试结果的影响。实验其他技术条件按照GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》进行。
 
  2.2.1 试验结果
表二:
萃取液编号
A
B
样品编号
1#
2#
1#
2#
萃取液pH
6.23
6.28
8.63
8.61
6.45
6.40
8.76
8.68
pH平均值
6.3
8.6
6.4
8.7
                 

  实验发现,1#、2#样品经不同区间范围的三级水萃取,萃取液pH值差异不大,均小于0.2单位pH。经过大量的试验证明,三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差范围之内,可以忽略。

  2.3 实验时间的影响

  在实验中我们发现,玻璃电极浸没在萃取液中的时间,影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数,玻璃电极的确需要在萃取液中浸没一段时间,以使电极得到响应,但是浸没时间过长,反而会使得测试数据漂移,从而造成读数不稳定,实验发现,对于碱性萃取液,暴露在空气中10min,就可导致pH值结果降低0.1以上,超过三十分钟,就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液,在空气中30min,就可导致pH值结果提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下,空气中的二氧化碳以及其他可能的酸性(或碱性)气体会溶解在萃取液中,影响溶液中H+的浓度,进而破坏离子交换平衡,干扰实验。目前国内实验室基本采用开放式环境对萃取液进行pH测试,所以我们尽可能迅速的完成实验操作,以减小实验误差。

  2.4 样品调湿的影响
    GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》取消了试验样品调湿处理的规定。对于同一个样品,通过两个实验室间调湿与非调湿处理后进行实验发现,萃取液的pH值重现出较大的无规律性的差异,由此可见,试验样品的调湿处理会影响到其萃取液的pH值,新标准中取消这一规定无疑是更加规范的举措。

  2.5 其他影响因素

  实验样品的制备,萃取液振荡的频率、振幅,电极的选择、保养,实验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度。实验室工作人员需在日常工作中多加注意,频率选择应为往复式60次/min,旋转式30周/min,振幅为2cm。电极的有效期一般为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。

  3 结论

  通过实验发现,影响pH的测试的准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发,我们设计并实施了大量实验,实验表明:采用100ml 0.1mol/l KCl溶液作为萃取介质,萃取1h±5min,可以得到重现性好,可信度高的满意数据,同时提高工作效率;不同pH值区间范围的三级水作为萃取液,测试结果无明显差异;萃取液暴露在实验室开放环境的时间对测试结果有较大影响。
 
  本实验发放针对于目前纺织实验室的现状而进行,适合大部分商业性委托检验的纺织品 水萃取液pH值的测定,对于仲裁、实验室比对等情况下的pH值的测定,需根据双方达成的一致意向来进行。
 
  尽管GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》比GB/T7573-2002在技术条件上有了很大改进,更加科学合理,但是其具体实施细节还需要明确化,明朗化,我们期待GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中,引用文件给予具体化。
分享到:
版权声明
1、凡本网站未注明来源的文章,均为辽宁省服装协会、辽宁省服装设计师协会版权所有,转载时请务必标明出处; 2、凡本网站注明来源的文章,均转载自其它媒体,转载出于传递更多信息之
全文

最新送彩金娱乐网站

无需存款送彩金网站

电话:024-86606281/86606283 | 传真:024-83959409/83953816 | Email:LNGA@vip.163.com

辽宁省纺织服装协会、辽宁省服装设计师协会版权所有2014 免费白菜彩金娱乐平台